生活饮用水三氯甲烷检测(生活饮用水三氯甲烷检测柱温)硬核推荐
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生活饮用水由于加氯消毒,可产生新的有机氯代物,主要成分是三氯甲烷和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿,统称为卤代烃三氯甲烷四氯化碳可引起急性中毒和慢性中毒,建议饮用水烧开后饮用。
本文经顶空提取生活饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳,以气相色谱法KB-Pesticides A色谱柱进行分析,保留时间定性,外标法定量实验部分设备与试剂GC 4100气相色谱仪;EW-2自动顶空进样器标准储备液的制备:。
三氯甲烷:准确称取0.8008g三氯甲烷(99.9%),放入装有少许甲醇的100mL的容量瓶中,定容至刻度,此溶液为ρ(CHCl3)=8.00mg/mL四氯化碳:准确称取0.4004g四氯化碳(99.9%。
),放入装有少许甲醇的100mL的容量瓶中,定容至刻度,此溶液为ρ(CCl4)=4.00mg/mL混合标准使用液的配制:于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇,再分别加入1.0mL的三氯甲烷和四氯化碳的各单标溶液,然后加入甲醇定容,混合标准液中各组分质量浓度分别为。
ρ(CHCl3)=40.0μg/mL,ρ(CCl4)=20.0μg/mL标准使用液的制备:取1.0mL混合标准溶液(1.2.2中b)于100mL容量瓶中,纯水定容标准使用液的质量浓度分别为ρ(CHCl3
)=0.40μg/mL,ρ(CCl4)=0.20μg/mL工作曲线制作:取6个200mL容量瓶依次加入标准使用液0、0.10、0.50、1.00、2.00和5.00mL并用纯水稀释至刻度,混匀配制后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L;四氯化碳质量浓度为0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0μg/L。
仪器条件顶空仪条件样品的平衡温度:70℃,平衡时间:30min;阀箱温度:105℃,管路温度:110℃;加压时间:0.20min;充样时间:0.20min;充样平衡时间:0.05min;进针时间:1.00min
;清扫时间:1.00min色谱条件色谱柱:KB-Pesticides A(30m*0.32*0.50μm),检测器:ECD;检测器温度:250℃;汽化室温度:250℃;载气:氮气;柱流速:1.7 mL/min;柱温:50℃恒温;进样方式:分流进样;分流流量:17mL/min;进样量:1.0mL。
样品处理取5mL待测水样于顶空瓶中,钳盖密封即可。实验结果标准曲线将所配制标准系列各取5mL于顶空瓶中,钳盖密封,按测试条件设置仪器参数,进行分析,绘制校准曲线。
图1 三氯甲烷、四氯化碳色谱分离情况三氯甲烷校准曲线
四氯化碳校准曲线
实验结果自来水的检测结果如下图所示。其中三氯甲烷检出,含量为0.0196mg/L,四氯化碳未检出。该自来水满足国标要求。
小 结本文根据GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标,利用顶空-气相色谱法测定生活饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳,该方法操作方便,可供相关工作者参考该实验过程中,需要注意:三氯甲烷和四氯化碳在所用的重蒸馏水中均有溶解,且易挥发,有可能使得曲线线性差;标准系列配制完成后就需要快速钳封在顶空瓶中,避免挥发。
避免在使用色谱仪的实验室内打开高浓度的标样转载仅作观点分享使用,版权归原作者所有。如涉及作品版权问题,请及时联系我们,我们将作删除处理以保证您的权益。 -END-
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