5750-2023生活饮用水(5750-2023生活饮用水检出限怎么计算)这样也行？

引言新版《GB/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法》将于2023年10月1日实施，为开展生活饮用水卫生安全性评价提供了检验方法支持新标准强化了质量控制的要求，实验室首次

 

引言新版《GB/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法》将于2023年10月1日实施，为开展生活饮用水卫生安全性评价提供了检验方法支持新标准强化了质量控制的要求，实验室首次采用标准方法之前应进行方法验证，因此，本篇主要介绍新标准中有机物指标的一个新增的检测方法——生活。

饮用水中的二苯胺的高效液相色谱法，对此进行方法学验证。新修订的GB/T 5750 增加、修订和删除的方法如下表所列：

二苯胺（Diphenylamine），化学式为C12H11N，为白色结晶性粉末，主要用于制造润滑油抗氧剂、塑料抗氧剂、橡胶防老剂、火药安定剂，也用作染料和农药的中间体二苯胺属于高效低毒性，能刺激皮肤和黏膜，引起血液中毒（生成高铁血红蛋白）等症状。

大量使用对环境污染时尤其对水生生物有高毒性，造成长期不利影响因此有必要对水进行二苯胺残留检测

皖仪科技液相色谱仪实验方法实验方法-----------------------------------------------1.1 仪器配置

·表1 高效液相色谱系统配置清单·1.2测试条件色谱柱：皖仪自产WD - C18 5μm, 4.6×250mm；柱温：35℃；流速：0.8ml/min；进样方式及进样量：自动部分10μL进样；流动相：甲醇/0.02mol/L乙酸铵溶液=80/20；

进样量：10μL.1.3.试剂及实验材料甲醇：色谱纯；标准物质：二苯胺；乙酸铵：分析纯；分析天平；固相萃取装置；固相萃取柱：C18 500mg/6mL脱气装置；滤膜：0.45μm1.3 标样制备1.3.1二苯胺标准储备液

称取0.05g二苯胺，于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为1000mg/L的标准溶液于0℃-4℃冷藏保存1.3.2 二苯胺标准工作液分别移取5μL、10μL、50μL、200μL、500μL和1000μL于。

10mL二苯胺标准储备液容量瓶中，用流动相定容，配成二苯胺浓度分别为0.5mg/L、1 mg/L、5 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L的标准系列溶液，现用现配1.4 样品前处理。

a）活化：固相萃取柱依次用10mL甲醇、10mL超纯水过柱活化；b）上样吸附：准确量取100mL水样，以约10mL/min的流速过固相萃取柱；c）洗涤：用甲醇溶液（20%）10mL洗涤小柱；d）脱水干燥：用真空泵抽吸固相萃取柱至干；

e）洗脱：用4mL甲醇溶液（75%）通过固相萃取柱洗脱，洗脱液用流动相定容至5.0mL，用于高效液相色谱测定甲醇洗脱时浸泡吸附剂10min左右结果与讨论----------------------------------------------。

2.1 系统适用性溶液

·图1  二苯胺标准品(50mg/L)色谱图·

·表2 二苯胺标准品(50mg/L)色谱参数·说明：由图及数据可见，峰型对称，理论塔板数16502，符合要求。2.2 标准曲线

·图2  二苯胺系列标准溶液色谱图·

根据图中所示，曲线方程为y=90.20885*x-50.85316,R2=0.99957，符合实验要求。2.3 重复性实验

·图3 二苯胺标准品(0.5mg/L)重复性叠加谱图(n=7)·

·表3  二苯胺标准品(0.5mg/L)重复性叠加谱图(n=7)·

·图4 二苯胺标准品(20mg/L)重复性叠加谱图(n=7)·

·表4 二苯胺标准品(20mg/L)重复性参数(n=7)·

·图5 二苯胺标准品(100mg/L)重复性叠加谱图(n=7)·

·表5 二苯胺标准品(100mg/L)重复性参数(n=7)·说明：根据测试结果可见，对不同浓度（0.5mg/L、20mg/L、100mg/L）的保留时间重复性均小于0.2%，峰面积重复性均小于0.4%，测试重复性良好。

2.4 稳定性实验取浓度100mg/L二苯胺标准工作液，于室温放置 0、4、8、12、24、36 h 后进样分析，记录峰面积，分别计算100mg/L二苯胺溶液不同时间后主峰峰面积与 0时峰面积的 RSD 值，结果见表6。

·表6 溶液稳定性试验结果·说明：结果表明，100mg/L二苯胺标准工作液在室温下放置36h，主峰峰面积与0时峰面积的RSD值＜2%，表明二苯胺标准液在室温下存放36h时稳定性良好2.5 样品及样品加标。

·图6  样品色谱图·

·图7  样品加标(10mg/L)色谱图·

·表7  样品加标(10mg/L)色谱参数·

说明：本次测试的自来水中未检出二苯胺，样品加标回收率为92%，在国标要求回收率范围内85.0%-105%。2.6 检测限

·图8 二苯胺(0.5mg/L)标准谱图·

·表8  二苯胺(0.5mg/L)色谱参数·说明：根据S/N=3计算检出限，得出此方法二苯胺的检出限为0.005 mg/L，经计算，此方法二苯胺的最低检测质量浓度为2μg/L；本标准要求的最低检测含量为0.3ng，若进样100μL，则最低检测质量浓度为3.0μg /L。

因此，实验结果满足要求皖仪科技液相色谱仪全系列新增的检测项目已经向你做了展示，那么你的实验室仪器能够满足这些参数的测试吗？别担心，皖仪科技为您提供完全满足标准条件的仪器配置。

产品特点：1.智能易用SmartLab CDS软件系统，助力实验室LC分析；2.液相色谱产品全生态体系，构建高效分析模块；3.完善的售前售后体系，提供一站式解决方案，满足用户广泛需求总结本次采用皖仪科技高效液相色谱仪配置紫外-可见光检测器，对生活饮用水中二苯胺进行系统适用性、标准曲线、重复性、稳定性、加标回收率及检测限测定，测试结果峰型较好，线性良好，加标回收率92%、最低检测质量浓度2μg/L，灵敏度高，完全满足新版GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法》中对二苯胺的测试要求。

更多专属方案欢迎垂询皖仪科技400-112-0066或者扫描下方二维码添加企业微信

2023版GB/T5750新标 皖仪科技系列方案拓展阅读【生活饮用水专栏】农药指标 | 拟除虫菊酯类的高效液相色谱法检测【生活饮用水专栏】有机物指标 | 萘酚的高效液相色谱法检测【生活饮用水专栏】有机物指标 | 丙烯酸的高效液相色谱法检测

【生活饮用水专栏】有机物指标 | 双酚A的高效液相色谱法检测【生活饮用水专栏】苯并[α]芘的高效液相色谱法检测2023年新版GB/T 5750水质新标解读，皖仪科技系列方案连续流动篇皖仪科技中国高端分析仪器标杆品牌

— END —

扫描二维码 ｜ 关注我们●  公众号 : 皖仪分析仪器云平台  ● 联系电话：0551-62521516