生活饮用水检测项目和频率(生活饮用水重金属检测项目)速看

本文就检测水中挥发性有机物采用吹扫捕集/GC-MS联用检测30种挥发性有机物（VOC）做了方法检测，其结果满足国标要求。

 

摘要GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于2022年3月15日经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布，代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》，自2023年4月1日起实施。

本文就检测水中挥发性有机物采用吹扫捕集/GC-MS联用检测30种挥发性有机物（VOC）做了方法检测，其结果满足国标要求关键词：吹扫捕集、水中挥发性有机物、GB5749-2022水质检测的重要性水是生命之源，是人类赖以生存和发展的物质基础，生活饮用水安全则是影响人体健康和国计民生的重大问题。

国际上对生活饮用水的安全标准非常重视，从国际上看标准修订的频率也越来越快，检测项目也不断增多目前，具有国际权威性和代表性的生活饮用水水质标准有三部：世界卫生组织（WHO）的《生活饮用水水质准则》、欧盟（EU）的《生活饮用水水质指令》以及美国环保局 （USEPA）的《国家生活饮用水水质标准》，其它国家或地区生活饮用水标准大都以这三个标准为基础或重要参考来制定本国国家标准，世界上大多数国家的生活饮用水监测项目都在 100 项以上。

生活饮用水卫生标准，是关系群众健康、千家万户的大事可以说新的生活饮用水标准是一个既符合国情又与国际接轨的标准，新标准的实施为促进对卫生安全供水工作和适应社会对提高饮用水水质需求有重要意义，也是从事水质检测工作人员技术能力提高的保证。

我国新的生活饮用水卫生标准和标准检验方法的出台无疑给承担生活饮用水水质检测的各个部门提出了新的课题，要求我们必须提高现有的分析检测技术能力，以适应更痕量的限量标准和更宽范围的检测项目GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于 2022 年 3 月 15 日正式发布，并将于 2023年 4 月 1 日起全面实施；我司始终密切关注这一标准的制修订共走，并积极参与到饮用水标准检验方法的制订与验证工作中。

生活用水是指直接或间接影响人类生活和发展的水体,它是水环境的一个重要组成部分，是人类赖以生存和发展的源泉，当然，也是出现问题较多的领域近年来，由于水质检测不达标而引起的生活用水安全问题时有发生，屡次危及到人类的身体健康和生命安全。

水质检测是保证安全供水的前提，其主要目的就是检验水的成分是否与水质指标相吻合水质指标是描述水质量的参数，通常用水中杂质的种类、成分和数量来表示而在水质检测过程中，从取水、净水、配水到供水管网的每一个环节都关系到水质是否达标,关系到能否为用提供合格的饮用水服务。

饮用水检测主要考虑对人体健康的影响，其水质标准除有物理指标、化学指标外，还有微生物指标，污染物主要来自下面3个方面：病菌、有毒重金属元素和有毒有机污染物，若水中含有有害细茵，如伤寒、霍乱、痢疾等病菌时，便会传播各种传染病。

当水中存在大量浮游生物（如原生动物、藻类等)，会影响水的物理性质，并产生臭味和水色若水中含有某些矿盐杂质，也会引起各种病症如饮用水中含氟过多，会使牙齿产生斑纹，而引起“斑齿病”，严重者可使牙齿完全溃坏至于日常生活排出的污水，也会传播疾病。

病菌可以通过高温或其它消毒措施可以杀死；有毒重金属元素如果在水中含量过高,就可能引起人体各种病变，需要采取一些先进的过滤手段饮用水卫生质量的好坏,直接影响着人类生活环境质量的提高和人体的健康发育，因此，研究水的处理和测定水质是否符合饮用水的标准是保证人民健康和国家建设的重要课题。

据世界卫生组织报告,发展中国家80%的病例由饮用不洁净水造成的,据统计,每年有2500万儿童因饮用受污染的水而生病致死，有关资料表明,至少有50种疾病来源于不符合标准的饮用水，有关专家证实,饮用受污染又未经净化的水,会导致胃炎、皮肤病、内分泌紊乱、肾结石、肝炎、心血管甚至癌症等多种疾病，水中有机污染物常以微克级或更低量级存在,对人体健康的影响具有蓄积性和潜伏期。

因为长期以来，人们对饮用水质量的认识存在偏差，所以饮用水水质检测就显得格外重要本文就水中有机污染物（水中挥发性有机物）规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。

本文件适用于各类生活饮用水GB5749-2022新旧对比近日国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布了GB 5749-2022 《生活饮用水卫生标准》，该标准将于2023年4月1日起正式全面实施与《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)相比较，主要技术变化如下：。

水质指标由原来的106项调整为97项（包括常规指标43项和扩展指标54项）其中：增加了4项指标、增加了总β放射性指标进行核素分析评价的具体要求及微囊藻毒素-LR指标的适用情况；删除了13项指标、删除了2项暂行规定；更改了3项指标名称、更改了8项指标限值。

水质参考指标由原来的28项调整为55项其中：增加了29项指标，删除了2项指标，更改了3项指标的名称，更改了1项指标的限值这一标准的发布和实施，体现了国家对居民生活用水的高度重视，同时也对广大水质分析工作者提出了更高的检测要求，以提高水质检测结果的准确性及稳定性。

新标准水质指标主要技术变化如下：1增加增加了4项指标，包括高氯酸盐、乙草胺、2-甲基异莰醇、土臭素增加了总β放射性指标进行核素分析评价的具体要求及微囊藻毒素-LR指标的适用情况2删除删除了13项指标，包括耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰（以 CN-计）、六六六（总量）、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯；。

删除了小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及限值的暂行规定（见GB 5749-2006 第4章）。3更改更改了3项指标的名称

2. 更改了8项指标限值包括硝酸盐（以N计）、浑浊度、高锰酸盐指数（以O2计）、游离氯、硼、氯乙烯、三氯乙烯、乐果。

新标准水质参考指标主要技术变化1增加增加了29项指标，包括钒、六六六（总量）、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、敌百虫、甲基硫菌灵、稻瘟灵、氟乐灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷、甲醛、三氯乙醛、氯化氢（以CN-计）、亚硝基二甲胺、碘乙酸、1,1,1-三氯乙烷、乙苯、1,2-二氯苯、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、碘化物、硫化物、铀、镭-226。

2删除删除了2项指标，包括2-甲基异莰醇、土臭素。3更改更改了3项指标的名称

2. 更改了1项指标限值，为石油类（总量）本文通过新旧两版国标的对比，根据新国标要求对其中30种挥发性有机物（VOC），采用吹扫捕集/GC-MS联用进行方法检测验证仪器设备工作原理1吹扫捕集工作原理自1974年吹扫捕集技术作为样品的前处理的一种分析技术,以Bellar 和Lichtenber首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物的论文以来,一直受到环境科学和分析化学界的重视。

吹扫捕集技术是用惰性气体连续吹扫水样或固体样品,挥发性组分随气体浓缩在一个冷的吸附阱上,然后迅速加热这个吸附阱,使捕集到的样品脱附被载气反吹到GC柱上进行分析测定因而是一种非平衡状态连续萃取,所以又称动态顶空分析技术。

这种技术几乎能全部定量地将被测物萃取出来,不但萃取率高,而且被测组分可以被浓缩,使方法的灵敏度大大提高2气质联用仪工作原理气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。

因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键分析测试方法及结果1设备与试剂GC-MS 3200型气质联用仪、APL奥普乐-PT30吹扫捕集、挥发性有机物混合标准溶液、甲醇（色谱纯）、娃哈哈纯净水、40mL棕色玻璃瓶。

2仪器条件1.吹扫捕集仪条件样品温度: 30℃, 干吹时间: 1min，吹扫时间：11min, 吹扫气流量（N2）：35mL/min,闪蒸时间: 3s, 脱附时间: 3min, 烘烤时间: 10min，烘烤温度: 250℃,烘烤流量: 40mL/min,管路温度：160℃,  阀箱温度：140℃，循环时间:60min。

水样体积: 25mL2.气相色谱仪条件色谱柱：VF-624ms (30m×0.25mm×1.4μm) 石英毛细管柱, 进样口:220℃, 分流进样,分流比15:1；柱箱升温程序：35℃（4min）→5℃/min→190℃；载气:高纯氦气，恒流模式，载气流量：1mL/min。

3.质谱仪条件离子源：EI源, 电子能量：70eV, 离子源温度：150℃, 溶剂峰时间: 1.8min，接口温度：220℃, 扫描方式: 全扫描, 扫描范围：46～270u , 采集时间: (1.8-35)min,扫描周期: 0.5s, 倍增器高压: 1550V，内标法定量。

3实验结果1.样品谱图

32种挥发性有机物标样谱图（2ppb）

32种化合物中文名称及其特征离子等相关信息2.校准曲线分别移取一定量的挥发性有机物混标母液于5mL容量瓶中,用甲醇定容后摇匀配制成10μg/mL挥发性有机物标准中间溶液,同时用甲醇配制10μg/mL内标物的标准中间溶液；然后分别吸取不同体积的10μg/mL挥发性有机物标准中间液，25μL 10μg/mL内标物的标准中间溶液于25mL娃哈哈纯净水中,配制目标化合物浓度分别为0.4、1、2、5、10、20ug/L，内标物的浓度均为10 μg/L。

以目标化合物与内标物浓度比为横坐标，相应的目标物与内标物响应强度比为纵坐标绘制校准曲线

30种挥发性有机物校准曲线方程和线性相关系数3.精密度检验对2μg/L标准溶液分别进行7次测定，具体见精密度测定结果。

4.准确度检验

4结果APL-PT-30型自动吹扫捕集与GC-MS 3200联用检测32种挥发性有机物，从实验结果来看，组分加标回收率均在97%-115%之间，相对标准偏差在4%-10%之间，线性相关系数大于0.99，满足其检测要求。

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